Təbiəti ziyarət etdiyiniz üçün təşəkkür edirik. İstifadə etdiyiniz brauzer versiyasında CSS üçün məhdud dəstək var. Ən yaxşı təcrübə üçün brauzerin daha yeni versiyasını istifadə etməyi (və ya Internet Explorer-də uyğunluq rejimini söndürməyi) tövsiyə edirik. Eyni zamanda, davamlı dəstəyi təmin etmək üçün biz üslub və JavaScript olmadan saytları göstərəcəyik.
SrFe12O19 (SFO) sərt heksaferritinin maqnit xassələri, onların daimi maqnit tətbiqlərinə uyğunluğunu müəyyən edən mikro strukturunun mürəkkəb əlaqəsi ilə idarə olunur. Sol-gelin kortəbii yanma sintezi ilə əldə edilən SFO nanohissəcikləri qrupunu seçin və G(L) xətti profil analizi ilə dərin struktur rentgen toz difraksiyasının (XRPD) xarakteristikasını həyata keçirin. Alınan kristalit ölçüsünün paylanması [001] istiqaməti boyunca ölçünün sintez üsulundan açıq-aşkar asılılığını ortaya qoyur ki, bu da qabıqlı kristalitlərin əmələ gəlməsinə gətirib çıxarır. Bundan əlavə, SFO nanohissəciklərinin ölçüləri ötürücü elektron mikroskopiya (TEM) analizi ilə müəyyən edilmiş və hissəciklərdəki kristallitlərin orta sayı təxmin edilmişdir. Bu nəticələr kritik dəyərdən aşağı olan tək domen vəziyyətlərinin formalaşmasını göstərmək üçün qiymətləndirilmişdir və aktivləşdirmə həcmi sərt maqnit materiallarının əks maqnitləşmə prosesini aydınlaşdırmaq məqsədi daşıyan zamandan asılı maqnitləşmə ölçmələrindən əldə edilmişdir.
Nanomiqyaslı maqnit materialları böyük elmi və texnoloji əhəmiyyətə malikdir, çünki onların maqnit xassələri həcm ölçüləri ilə müqayisədə əhəmiyyətli dərəcədə fərqli davranışlar nümayiş etdirir və bu, yeni perspektivlər və tətbiqlər gətirir1,2,3,4. Nanostrukturlu materiallar arasında M tipli heksaferrit SrFe12O19 (SFO) daimi maqnit tətbiqləri üçün cəlbedici namizədə çevrilmişdir5. Əslində, son illərdə ölçü, morfologiya və maqnit xüsusiyyətlərini optimallaşdırmaq üçün müxtəlif sintez və emal üsulları vasitəsilə SFO əsaslı materialların nanomiqyasda fərdiləşdirilməsi üzrə çoxlu tədqiqat işləri aparılmışdır6,7,8. Bundan əlavə, mübadilə birləşmə sistemlərinin tədqiqi və inkişafında böyük diqqət yetirilmişdir9,10. Onun yüksək maqnitokristal anizotropiyası (K = 0,35 MJ/m3) altıbucaqlı qəfəsinin c oxu boyunca yönəldilmiş 11,12 maqnetizm və kristal quruluşu, kristalitlər və taxıl ölçüsü, morfologiya və tekstura arasında mürəkkəb korrelyasiyanın birbaşa nəticəsidir. Buna görə də, yuxarıda göstərilən xüsusiyyətlərə nəzarət xüsusi tələblərə cavab vermək üçün əsasdır. Şəkil 1-də SFO13-ün tipik altıbucaqlı fəza qrupu P63/mmc və xətt profilinin təhlili tədqiqatının əks olunmasına uyğun olan müstəvi göstərilir.
Ferromaqnit hissəcik ölçüsünün azaldılması ilə əlaqəli xüsusiyyətlər arasında kritik dəyərdən aşağı bir domen vəziyyətinin formalaşması maqnit anizotropiyasının artmasına səbəb olur (səth sahəsinin həcminə nisbəti daha yüksək olduğu üçün), bu da məcburi bir sahəyə səbəb olur14,15. Sərt materiallarda kritik ölçüdən (DC) aşağıda olan geniş sahə (tipik dəyər təxminən 1 µm-dir) və koherent ölçü (DCOH)16 ilə müəyyən edilir: bu, koherent ölçüdə demaqnitsizləşdirmə üçün ən kiçik həcm metoduna aiddir. (DCOH) , Aktivləşdirmə həcmi (VACT) kimi ifadə edilir 14. Bununla belə, Şəkil 2-də göstərildiyi kimi, kristal ölçüsü DC-dən kiçik olsa da, inversiya prosesi uyğunsuz ola bilər. Nanohissəciklərin (NP) komponentlərində geri çevrilmənin kritik həcmi maqnit özlülüyündən (S) asılıdır və onun maqnit sahəsindən asılılığı NP maqnitləşməsinin keçid prosesi haqqında mühüm məlumat verir17,18.
Yuxarıda: müvafiq maqnitləşmənin əks prosesini göstərən hissəcik ölçüsü ilə məcburi sahənin təkamülünün sxematik diaqramı (15-dən uyğunlaşdırılmışdır). SPS, SD və MD müvafiq olaraq superparamaqnit vəziyyəti, tək domen və çoxdomen deməkdir; DCOH və DC müvafiq olaraq koherens diametri və kritik diametr üçün istifadə olunur. Aşağıda: Kristallitlərin monokristaldan polikristala qədər böyüməsini göstərən müxtəlif ölçülü hissəciklərin eskizləri.
Bununla belə, nanomiqyasda hissəciklər arasında güclü maqnit qarşılıqlı əlaqə, ölçü bölgüsü, hissəcik forması, səthin pozulması və asan maqnitləşmə oxunun istiqaməti kimi yeni mürəkkəb aspektlər də təqdim edilmişdir ki, bunların hamısı analizi daha çətinləşdirir19, 20. Bu elementlər enerji maneəsinin paylanmasına əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərir və diqqətlə nəzərdən keçirilməyə layiqdir, bununla da maqnitləşmənin geri çevrilmə rejiminə təsir göstərir. Bu əsasda maqnit həcmi ilə fiziki nanostrukturlu M tipli heksaferrit SrFe12O19 arasındakı əlaqəni düzgün başa düşmək xüsusilə vacibdir. Buna görə də model sistem olaraq aşağıdan yuxarı sol-gel üsulu ilə hazırlanmış SFO dəstindən istifadə etdik və yaxınlarda araşdırma apardıq. Əvvəlki nəticələr göstərir ki, kristalitlərin ölçüsü nanometr diapazonundadır və o, kristalitlərin forması ilə birlikdə istifadə olunan istilik müalicəsindən asılıdır. Bundan əlavə, belə nümunələrin kristallığı sintez üsulundan asılıdır və kristalitlərlə hissəcik ölçüsü arasındakı əlaqəni aydınlaşdırmaq üçün daha ətraflı təhlil tələb olunur. Bu əlaqəni aşkar etmək üçün Rietveld metodu ilə birləşdirilən transmissiya elektron mikroskopiyası (TEM) analizi və yüksək statistik rentgen toz difraksiyasının xətt profili analizi vasitəsilə kristal mikrostruktur parametrləri (yəni, kristalitlər və hissəciklərin ölçüsü, forması) diqqətlə təhlil edilmişdir. . XRPD) rejimi. Struktur xarakteristikası əldə edilmiş nanokristallitlərin anizotrop xüsusiyyətlərini müəyyən etmək və (ferrit) materialların nanoölçülü diapazonuna pik genişlənməsini xarakterizə etmək üçün möhkəm bir texnika kimi xətt profili analizinin mümkünlüyünü sübut etmək məqsədi daşıyır. Müəyyən edilmişdir ki, həcmlə ölçülən kristallitin ölçüsünün paylanması G(L) kristalloqrafik istiqamətdən çox asılıdır. Bu işdə biz göstəririk ki, bu cür toz nümunələrinin strukturunu və maqnit xüsusiyyətlərini dəqiq təsvir etmək üçün ölçü ilə bağlı parametrləri dəqiq şəkildə çıxarmaq üçün həqiqətən də əlavə üsullara ehtiyac var. Morfoloji struktur xüsusiyyətləri ilə maqnit davranışı arasındakı əlaqəni aydınlaşdırmaq üçün əks maqnitləşmə prosesi də tədqiq edilmişdir.
X-ray toz difraksiyası (XRPD) məlumatlarının Rietveld təhlili göstərir ki, c oxu boyunca kristallit ölçüsü uyğun istilik müalicəsi ilə tənzimlənə bilər. Xüsusilə göstərir ki, nümunəmizdə müşahidə olunan pik genişlənmənin anizotrop kristalit forması ilə bağlı olması ehtimal olunur. Bundan əlavə, Rietveld tərəfindən təhlil edilən orta diametr və Williamson-Hall diaqramı arasında uyğunluq (
(a) SFOA, (b) SFOB və (c) SFOC-un parlaq sahəli TEM şəkilləri göstərir ki, onlar lövhəşəkilli formaya malik hissəciklərdən ibarətdir. Müvafiq ölçü paylamaları panelin histoqramında (df) göstərilir.
Əvvəlki analizdə də qeyd etdiyimiz kimi, real toz nümunəsindəki kristalitlər polidispers sistem əmələ gətirir. X-ray metodu koherent səpilmə blokuna çox həssas olduğundan, incə nanostrukturları təsvir etmək üçün toz difraksiya məlumatlarının hərtərəfli təhlili tələb olunur. Burada kristalitlərin ölçüsü, həcmi ilə ölçülən kristallit ölçüsünün paylanması funksiyasının G(L)23 səciyyələndirilməsi yolu ilə müzakirə edilir ki, bu da ehtimal olunan forma və ölçülü kristallitlərin tapılma ehtimalının sıxlığı kimi şərh edilə bilər və çəkisi ilə mütənasibdir. o. Təhlil edilən nümunədə həcm. Prizmatik kristalit forması ilə orta həcmli kristallitin ölçüsü ([100], [110] və [001] istiqamətlərində orta yan uzunluğu) hesablana bilər. Buna görə də, nanoölçülü materialların dəqiq kristalit ölçüsü paylanmasını əldə etmək üçün bu prosedurun effektivliyini qiymətləndirmək üçün anizotrop lopa şəklində müxtəlif hissəcik ölçüləri olan hər üç SFO nümunəsini seçdik (bax. İstinad 6). Ferrit kristalitlərinin anizotrop oriyentasiyasını qiymətləndirmək üçün seçilmiş zirvələrin XRPD məlumatlarında xətt profili təhlili aparılmışdır. Test edilmiş SFO nümunələri eyni kristal müstəvilər dəstindən rahat (saf) daha yüksək dərəcəli difraksiyaya malik deyildi, ona görə də xətti genişləndirən töhfəni ölçü və təhrifdən ayırmaq mümkün deyildi. Eyni zamanda, difraksiya xətlərinin müşahidə olunan genişlənməsi daha çox ölçü effekti ilə bağlıdır və orta kristalit forması bir neçə xəttin təhlili ilə yoxlanılır. Şəkil 4-də müəyyən edilmiş kristalloqrafik istiqamət üzrə həcmlə ölçülən kristallit ölçüsünün paylanması funksiyası G(L) müqayisə edilir. Kristallit ölçüsünün paylanmasının tipik forması lognormal paylanmadır. Əldə edilən bütün ölçülü paylamaların bir xüsusiyyəti onların unimodallığıdır. Əksər hallarda bu paylanma müəyyən edilmiş hissəciklərin əmələ gəlməsi prosesinə aid edilə bilər. Seçilmiş zirvənin orta hesablanmış ölçüsü ilə Rietveld dəqiqləşdirməsindən çıxarılan dəyər arasındakı fərq məqbul diapazondadır (nəzərə alsaq ki, alətin kalibrləmə prosedurları bu üsullar arasında fərqlidir) və müvafiq müstəvilər dəsti ilə eynidir. Debye Alınan orta ölçü Cədvəl 2-də göstərildiyi kimi Şerrer tənliyinə uyğundur. İki müxtəlif modelləşdirmə texnikasının həcminin orta kristalit ölçüsünün tendensiyası çox oxşardır və mütləq ölçüdən kənarlaşma çox kiçikdir. Rietveld ilə fikir ayrılıqları ola bilsə də, məsələn, SFOB-nin (110) əks olunması vəziyyətində, bu, hər birində 1 dərəcə 2θ məsafədə seçilmiş əksin hər iki tərəfində fonun düzgün müəyyən edilməsi ilə bağlı ola bilər. istiqamət. Buna baxmayaraq, iki texnologiya arasındakı əla razılaşma metodun aktuallığını təsdiqləyir. Pik genişlənməsinin təhlilindən aydın olur ki, [001] boyunca ölçü sintez üsulundan xüsusi asılılığa malikdir, nəticədə sol-gel ilə sintez edilmiş SFO6,21-də qabıqlı kristalitlər əmələ gəlir. Bu xüsusiyyət üstünlük formaları olan nanokristalların dizaynı üçün bu metoddan istifadəyə yol açır. Hamımızın bildiyimiz kimi, SFO-nun mürəkkəb kristal quruluşu (Şəkil 1-də göstərildiyi kimi) SFO12-nin ferromaqnit davranışının əsasını təşkil edir, buna görə də forma və ölçü xüsusiyyətləri tətbiqlər üçün nümunənin dizaynını optimallaşdırmaq üçün tənzimlənə bilər (məsələn, daimi maqnitlə əlaqəli). Qeyd edək ki, kristalit ölçüsü analizi kristalit formalarının anizotropiyasını təsvir etmək üçün güclü bir üsuldur və əvvəllər əldə edilmiş nəticələri daha da gücləndirir.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC seçilmiş əksi (100), (110), (004) həcm ölçülmüş kristallit ölçüsü paylanması G(L).
Şəkil 5-də göstərildiyi kimi nano-toz materialların kristalit ölçülərinin dəqiq paylanmasını əldə etmək və onu mürəkkəb nanostrukturlara tətbiq etmək prosedurunun effektivliyini qiymətləndirmək üçün biz bu metodun nanokompozit materiallarda (nominal qiymətlər) effektiv olduğunu yoxladıq. Korpusun dəqiqliyi SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %-dən ibarətdir. Bu nəticələr Rietveld təhlili ilə tam uyğundur (müqayisə üçün Şəkil 5-in başlığına baxın) və birfazalı sistemlə müqayisədə SFO nanokristalları daha çox boşqab kimi morfologiyanı vurğulaya bilər. Bu nəticələrin bu xətt profili analizini bir neçə fərqli kristal fazanın müvafiq strukturları haqqında məlumatı itirmədən üst-üstə düşə biləcəyi daha mürəkkəb sistemlərə tətbiq edəcəyi gözlənilir.
Nanokompozitlərdə SFO ((100), (004)) və CFO-nun (111) seçilmiş əkslərinin həcmi ilə ölçülmüş kristallit ölçüsü paylanması G(L); Müqayisə üçün, müvafiq Rietveld analizi dəyərləri 70(7), 45(6) və 67(5) nm6-dır.
Şəkil 2-də göstərildiyi kimi, maqnit sahəsinin ölçüsünün müəyyən edilməsi və fiziki həcmin düzgün qiymətləndirilməsi belə mürəkkəb sistemlərin təsviri və maqnit hissəcikləri arasında qarşılıqlı təsir və struktur nizamının aydın başa düşülməsi üçün əsasdır. Bu yaxınlarda maqnit həssaslığının dönməz komponentini (χirr) öyrənmək üçün maqnitləşmənin əks prosesinə xüsusi diqqət yetirməklə SFO nümunələrinin maqnit davranışı ətraflı öyrənilmişdir (Şəkil S3 SFOC nümunəsidir)6. Bu ferrit əsaslı nanosistemdə maqnitləşmənin geri çevrilmə mexanizmini daha dərindən başa düşmək üçün biz verilmiş istiqamətdə doymadan sonra tərs sahədə (HREV) maqnit relaksasiyası ölçmə apardıq. \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (daha ətraflı məlumat üçün Şəkil 6 və əlavə materiala baxın) nəzərdən keçirin və sonra aktivləşdirmə həcmini (VACT) əldə edin. Bir hadisədə ardıcıl olaraq geri çevrilə bilən materialın ən kiçik həcmi kimi müəyyən edilə bildiyi üçün bu parametr geri çevrilmə prosesində iştirak edən "maqnit" həcmini təmsil edir. Bizim VACT dəyərimiz (Cədvəl S3-ə baxın) koherent fırlanma ilə sistemin maqnitləşmənin tərsinə çevrilməsinin yuxarı həddini təsvir edən koherent diametr (DCOH) kimi təyin olunan təxminən 30 nm diametrli kürəyə uyğundur. Hissəciklərin fiziki həcmində böyük fərq olsa da (SFOA SFOC-dan 10 dəfə böyükdür), bu dəyərlər kifayət qədər sabit və kiçikdir ki, bu da bütün sistemlərin maqnitləşmənin əks mexanizminin eyni qaldığını göstərir (iddia etdiyimizə uyğundur). vahid domen sistemidir) 24 . Nəhayət, VACT XRPD və TEM analizindən (Cədvəl S3-də VXRD və VTEM) daha kiçik fiziki həcmə malikdir. Beləliklə, belə bir nəticəyə gələ bilərik ki, keçid prosesi yalnız ardıcıl fırlanma ilə baş vermir. Qeyd edək ki, müxtəlif maqnitometrlərdən istifadə etməklə əldə edilən nəticələr (Şəkil S4) olduqca oxşar DCOH dəyərlərini verir. Bu baxımdan, ən ağlabatan geri çevrilmə prosesini təyin etmək üçün bir domen hissəciyinin (DC) kritik diametrini təyin etmək çox vacibdir. Təhlillərimizə əsasən (əlavə materiala bax) belə nəticəyə gələ bilərik ki, əldə edilən VACT qeyri-bərabər fırlanma mexanizmini ehtiva edir, çünki DC (~0,8 µm) hissəciklərimizin DC-dən (~0,8 µm) çox uzaqdır, yəni domen divarlarının formalaşması deyil Sonra güclü dəstək aldı və tək bir domen konfiqurasiyası əldə etdi. Bu nəticəni qarşılıqlı təsir sahəsinin əmələ gəlməsi ilə izah etmək olar25, 26. Güman edirik ki, tək kristallit bu materialların heterojen mikrostrukturuna görə bir-biri ilə əlaqəli hissəciklərə qədər uzanan qarşılıqlı təsir sahəsində iştirak edir27,28. X-ray üsulları yalnız domenlərin (mikrokristalların) incə mikrostrukturuna həssas olsa da, maqnit relaksasiya ölçmələri nanostrukturlu SFO-larda baş verə biləcək mürəkkəb hadisələrin sübutunu təmin edir. Buna görə də, SFO taxıllarının nanometr ölçüsünü optimallaşdırmaqla, çoxdomenli inversiya prosesinə keçidin qarşısını almaq və bununla da bu materialların yüksək məcburiyyətini saxlamaq mümkündür.
(a) SFOC-nun zamandan asılı maqnitləşmə əyrisi -5 T və 300 K-da doymadan sonra müxtəlif əks sahədə HREV dəyərlərində ölçülür (eksperimental məlumatların yanında göstərilir) (maqnitləşmə nümunənin çəkisinə görə normallaşdırılır); aydınlıq üçün, Daxil ən yaxşı uyğunluq (qırmızı xətt) olan 0,65 T sahəsinin (qara dairə) eksperimental məlumatlarını göstərir (maqnitləşmə M0 = M(t0) ilkin dəyərə normallaşdırılır); (b) müvafiq maqnit özlülük (S) sahənin SFOC A funksiyasının tərsidir (xətt göz üçün bələdçidir); (c) fiziki/maqnit uzunluğu şkalasının detalları ilə aktivləşdirmə mexanizminin sxemi.
Ümumiyyətlə, maqnitləşmənin bərpası domen divarının nüvələşməsi, yayılması, bərkidilməsi və açılması kimi bir sıra yerli proseslər vasitəsilə baş verə bilər. Təkdomenli ferrit hissəcikləri vəziyyətində aktivləşdirmə mexanizmi nüvələşmə vasitəsi ilə həyata keçirilir və ümumi maqnit geriyə çevrilmə həcmindən kiçik olan maqnitləşmə dəyişikliyi ilə işə salınır (Şəkil 6c-də göstərildiyi kimi)29.
Kritik maqnitizm və fiziki diametr arasındakı boşluq, qeyri-koherent rejimin maqnit sahəsinin dəyişməsi ilə əlaqəli bir hadisə olduğunu nəzərdə tutur, bu, materialın qeyri-homogenliyi və səthin qeyri-bərabərliyi ilə əlaqədar ola bilər, hissəcik ölçüsü 25 artdıqda korrelyasiya olur və nəticədə maqnit sahəsinin dəyişməsi ilə nəticələnir. vahid maqnitləşmə vəziyyəti.
Buna görə də belə bir nəticəyə gəlmək olar ki, bu sistemdə maqnitləşmənin geri çevrilməsi prosesi çox mürəkkəbdir və nanometr miqyasında ölçüsün kiçildilməsi cəhdləri ferritin mikrostrukturunun maqnitləşmə ilə qarşılıqlı təsirində əsas rol oynayır. .
Struktur, forma və maqnetizm arasındakı mürəkkəb əlaqəni başa düşmək gələcək tətbiqlərin layihələndirilməsi və inkişafı üçün əsasdır. SrFe12O19-un seçilmiş XRPD modelinin xətt profil analizi sintez metodumuzla əldə edilən nanokristalların anizotrop formasını təsdiqlədi. TEM analizi ilə birlikdə, bu hissəciyin polikristal təbiəti sübut edildi və sonradan təsdiqləndi ki, bu işdə tədqiq edilən SFO-nun ölçüsü, kristalit artımının sübutuna baxmayaraq, kritik tək domen diametrindən aşağıdır. Bu əsasda bir-biri ilə əlaqəli kristalitlərdən ibarət qarşılıqlı təsir sahəsinin formalaşmasına əsaslanan geri dönməz maqnitləşmə prosesini təklif edirik. Nəticələrimiz nanometr səviyyəsində mövcud olan hissəciklərin morfologiyası, kristal quruluşu və kristalit ölçüsü arasında sıx əlaqə olduğunu sübut edir. Bu tədqiqatın məqsədi sərt nanostrukturlu maqnit materiallarının əks maqnitləşmə prosesini aydınlaşdırmaq və nəticədə yaranan maqnit davranışında mikro struktur xüsusiyyətlərinin rolunu müəyyən etməkdir.
Nümunələr İstinad 6-da bildirilmiş sol-gel kortəbii yanma üsuluna uyğun olaraq xelatlaşdırıcı agent/yanacaq kimi limon turşusundan istifadə etməklə sintez edilmişdir. Sintez şərtləri üç müxtəlif ölçülü nümunə (SFOA, SFOB, SFOC) əldə etmək üçün optimallaşdırılmışdır. müxtəlif temperaturlarda (müvafiq olaraq 1000, 900 və 800°C) müvafiq tavlama müalicəsi ilə əldə edilir. Cədvəl S1 maqnit xüsusiyyətlərini ümumiləşdirir və onların nisbətən oxşar olduğunu tapır. SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% nanokompozit də oxşar şəkildə hazırlanmışdır.
Difraksiya nümunəsi Bruker D8 toz difraktometrində CuKα şüalanmasından (λ = 1.5418 Å) istifadə edilərək ölçüldü və detektor yarığının eni 0.2 mm olaraq təyin edildi. 10-140° 2θ diapazonunda məlumat toplamaq üçün VANTEC sayğacından istifadə edin. Məlumatların yazılması zamanı temperatur 23 ± 1 °C səviyyəsində saxlanıldı. Yansıma addım-skan texnologiyası ilə ölçülür və bütün sınaq nümunələrinin addım uzunluğu 0,013° (2teta) təşkil edir; ölçmə məsafəsinin maksimum pik dəyəri -2,5 və + 2,5° (2teta). Hər zirvə üçün cəmi 106 kvant, quyruq üçün isə təxminən 3000 kvant hesablanır. Bir neçə eksperimental zirvə (ayrılmış və ya qismən üst-üstə düşür) sonrakı eyni vaxtda təhlil üçün seçilmişdir: (100), (110) və (004), SFO qeydiyyat xəttinin Bragg bucağına yaxın Bragg bucağında meydana gəlmişdir. Eksperimental intensivlik Lorentz qütbləşmə faktoru üçün düzəldildi və fon ehtimal olunan xətti dəyişikliklə silindi. NIST standartı LaB6 (NIST 660b) alətin kalibrlənməsi və spektral genişləndirilməsi üçün istifadə edilmişdir. Təmiz difraksiya xətləri əldə etmək üçün LWL (Louer-Weigel-Louboutin) dekonvolution metodundan 30,31 istifadə edin. Bu üsul PROFIT-software32 profil analiz proqramında həyata keçirilir. Nümunənin və standartın psevdo Voigt funksiyası ilə ölçülən intensivlik məlumatlarının uyğunlaşdırılmasından müvafiq düzgün xətt konturu f(x) çıxarılır. Ölçülərin paylanması funksiyası G(L) f(x)-dən İstinad 23-də təqdim olunan prosedura əməl etməklə müəyyən edilir. Daha ətraflı məlumat üçün əlavə materiala müraciət edin. Xətt profili təhlilinə əlavə olaraq, FULLPROF proqramı XRPD məlumatlarında Rietveld analizini yerinə yetirmək üçün istifadə olunur (ətraflı məlumat Maltoni və digərlərində tapıla bilər. 6). Bir sözlə, Rietveld modelində difraksiya zirvələri dəyişdirilmiş Tompson-Koks-Hastinq psevdo Voigt funksiyası ilə təsvir edilmişdir. Alətin pik genişlənməyə verdiyi töhfəni göstərmək üçün məlumatların LeBail dəqiqləşdirilməsi NIST LaB6 660b standartında həyata keçirilib. Hesablanmış FWHM-ə (pik intensivliyin yarısında tam genişlik) uyğun olaraq, Debye-Şerrer tənliyindən koherent səpilmə kristal domeninin həcm ölçülmüş orta ölçüsünü hesablamaq üçün istifadə edilə bilər:
λ rentgen şüalarının dalğa uzunluğu olduğu halda, K forma faktorudur (0,8-1,2, adətən 0,9-a bərabərdir), θ isə Bragg bucağıdır. Bu, aşağıdakılara aiddir: seçilmiş əks, müvafiq təyyarələr dəsti və bütün naxış (10-90°).
Bundan əlavə, hissəciklərin morfologiyası və ölçüsünün paylanması haqqında məlumat əldə etmək üçün TEM analizi üçün 200 kV-də işləyən və LaB6 filamenti ilə təchiz edilmiş Philips CM200 mikroskopu istifadə edilmişdir.
Maqnitləşmə relaksasiyasının ölçülməsi iki müxtəlif alətlə həyata keçirilir: 9 T superkeçirici maqnitlə təchiz edilmiş Kvant Dizayn-Titreşimli Nümunə Maqnitometrindən (VSM) Fiziki Mülkiyyət Ölçmə Sistemi (PPMS) və elektromaqnitlə MicroSense Model 10 VSM. Sahə 2 T-dir, nümunə sahədə doymuşdur (hər alət üçün müvafiq olaraq μ0HMAX:-5 T və 2 T), sonra nümunəni keçid sahəsinə (HC yaxınlığında) gətirmək üçün tərs sahə (HREV) tətbiq olunur. ) və sonra maqnitləşmənin tənəzzülü 60 dəqiqədən çox vaxt funksiyası kimi qeydə alınır. Ölçmə 300 K-da həyata keçirilir. Müvafiq aktivləşdirmə həcmi əlavə materialda təsvir olunan ölçülmüş dəyərlər əsasında qiymətləndirilir.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Nanostrukturlu materiallarda maqnit pozuntuları. Yeni maqnit nanostrukturunda 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. və Nordblad, P. Kollektiv maqnit davranışı. Nanohissəciklərin maqnetizminin yeni tendensiyası, səhifələr 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. İncə hissəcik sistemlərində maqnit relaksiyası. Kimyəvi fizikada tərəqqi, səh. 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ və s. Nanomaqnitlərin yeni strukturu və fizikası (dəvət olunur). J. Tətbiqi Fizika 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. və s. Tematik baxış: sərt heksaferrit daimi maqnit tətbiqlərinin tərəqqisi və perspektivləri. J. Fizika. D. Fizika üzrə müraciət edin (2020).
Maltoni, P. və s. SrFe12O19 nanokristallarının sintezini və maqnit xassələrini optimallaşdırmaqla, daimi maqnit kimi ikili maqnit nanokompozitlərdən istifadə olunur. J. Fizika. D. Fizika 54, 124004 (2021) üçün müraciət edin.
Saura-Múzquiz, M. və s. Nanohissəciklərin morfologiyası, nüvə/maqnit strukturu və sinterlənmiş SrFe12O19 maqnitlərinin maqnit xassələri arasındakı əlaqəni aydınlaşdırın. Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. və s. Mübadilə yaylı daimi maqnitlərin istehsalı üçün sərt və yumşaq materialların maqnit xüsusiyyətlərini optimallaşdırın. J. Fizika. D. Fizika 54, 134003 (2021) üçün müraciət edin.
Maltoni, P. və s. Sərt-yumşaq SrFe12O19/CoFe2O4 nanostrukturlarının maqnit xassələrini kompozisiya/faza birləşmə vasitəsilə tənzimləyin. J. Fizika. Kimya C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. və s. SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanokompozitlərinin maqnit və maqnit birləşməsini araşdırın. J. Mag. Mag. alma mater. 535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hexagonal ferrites: Hexaferrite keramika sintezi, performansı və tətbiqi haqqında ümumi məlumat. Redaktə et. alma mater. elm. 57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Elektron və struktur analizi üçün 3D vizuallaşdırma sistemi. J. Tətbiqi Proses Kristalloqrafiya 41, 653-658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnetic interaction. Nanoelmdə sərhədlər, səh. 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. və s. Yüksək kristal Fe3O4 nanohissəciklərinin ölçüsü/domen strukturu ilə maqnit xassələri arasında korrelyasiya. elm. Nümayəndə 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Maqnit və maqnit materialları. (Cambridge University Press, 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al. CoFe2O4 nanohissəciklərinin silisiumla örtülmüş nanoməsaməli komponentlərində kubik maqnit anizotropiyası ilə maqnit qarşılıqlı əlaqəsi. Nanotexnologiya 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Maqnit qeyd-media mülahizələrinin məhdudiyyətləri. J. Mag. Mag. alma mater. 200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC və s. Əsas/qabıq ikili maqnit nanohissəciklərində maqnit qarşılıqlı təsir və enerji maneəsi gücləndirilir. J. Fizika. Kimya C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Nanohissəciklərin maqnit xüsusiyyətləri: hissəcik ölçüsünün təsirindən kənarda. Kimya bir avro. J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. SrFe12O19 nanokristallarının morfologiyasına nəzarət etməklə maqnit xassələrini gücləndirin. elm. Nümayəndə 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. və Eliceiri, K. NIH ImageJ to Image: 25 illik görüntü təhlili. A. Nat. Metod 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. X-ray profil analizində kristalit ölçüsü paylanmasının hamarlığı və etibarlılığı. J. Tətbiqi Proses Kristalloqrafiya 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, və s. Maqnetik özlülük və mikrostruktur: aktivləşmə həcminin hissəcik ölçüsündən asılılığı. J. Tətbiqi Fizika 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. və Laureti, S. ultra yüksək sıxlıqlı maqnit qeydində. (Jenny Stanford Press, 2016). https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostrukturları və filmin maqnitləşməsinin bərpası. J. Tətbiq Fizikası 97, 10J702 (2005).
Xlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H. & Schultz, L. Teksturalı incə dənəli Nd2Fe14B maqnitində qarşılıqlı təsir sahəsinin təkamülü. J. Tətbiqi Fizika 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP CoFe2O4 nanohissəciklərində ölçüdən asılı maqnit sərtləşməsi: səthin fırlanma meylinin təsiri. J. Fizika. D. Fizika 53, 504004 (2020) üçün müraciət edin.
Göndərmə vaxtı: 11 dekabr 2021-ci il
